Stanovení rozpustností plynů v taveninách se skládá ze dvou kroků. V prvním kroku probíhá sycení taveniny čistým plynem. Po dosažení rovnováhy se tavenina rychle ochladí na pokojovou teplotu. Koncentrace rozpuštěného plynu je pak stanovena plynově chromatografickou metodou popsanou dále. Principem metody stanovení plynů rozpuštěných v tavenině skla je kontinuální extrakce vzorku proudem inertního plynu a následná chromatografická analýza uvolněných plynů. Analyzovaný vzorek skla ve formě trámečku s rozměry 5 x 5 x 10 mm je umístěn ve zkumavce z křemenného skla zasunuté v laboratorní trubkové peci vyhřáté na teplotu 1500 °C. U dna zkumavky ústí kapilára z křemenného skla, kterou proudí helium. Uvolněné plyny se zachycují v koncentrovací smyčce ponořené v kapalném dusíku. Po ukončení extrakce (60 minut) se smyčka rychle zahřeje ponořením do horkého oleje a přepojí do okruhu nosného plynu chromatografu. Metoda stanovení umožňuje současné stanovení oxidu uhličitého, kyslíku, dusíku a oxidu sírového. Ostatní ve skle rozpuštěné plyny, tzn. vodní páru, a případně argon, nelze v uvedeném uspořádání stanovit.
 |
|
|
Měřící aparatura pro analýzu plynů v taveninách |
Schéma sycení taveniny plynem |
|
Schéma aparatury pro stanovení plynů v taveninách
|
 |